Chemia Analityczna I
Przedmiot ‘Chemia analityczna I’ jest obowiązkowy dla studentów pierwszego roku kierunku farmacja. Formy prowadzonych zajęć obejmują: 20 godzin lekcyjnych wykładów, 15 godzin lekcyjnych seminariów oraz 45 godzin lekcyjnych ćwiczeń laboratoryjnych. Przedmiot realizowany jest w Zakładzie Chemii Analitycznej Katedry Chemii Ogólnej i Analitycznej WNF w Sosnowcu. Wszystkie zajęcia dydaktyczne odbywają się w semestrze letnim. Zajęcia kończą się egzaminem przedmiotowym w formie testu.
W ramach przedmiotu Student zapoznaje się z podstawami teoretycznymi metod klasycznej analizy ilościowej: miareczkowej i wagowej oraz metodami elektrochemicznymi, jak również zasadami obliczeń zawartości substancji w próbce w oparciu o wyniki analizy w/w metodami. Student nabywa umiejętności praktycznych w zakresie technik: elektroanalitycznych, miareczkowania oraz ważenia, uczy się odpowiednio przygotować próbkę do analizy ilościowej i poprawnie wykonać analizę miareczkową, elektrochemiczną lub odpowiednio wagową substancji zawartej w próbce z wykorzystaniem określonego przepisu analitycznego podanego w literaturze np. Farmakopei Polskiej. Student wyrabia umiejętności poprawnego interpretowania uzyskanych wyników analizy ilościowej miareczkowej, wagowej, elektrochemicznej oraz dokonywania ich obróbki statystycznej zgodnie z Zasadami Dobrej Praktyki Laboratoryjnej (GLP). Student postępuje zgodnie z zasadami BHP, zna zagrożenia wynikające z pracy z danym odczynnikiem chemicznym. Jest przygotowany do udzielenia pomocy w zakresie skaleczeń i oparzeń w pracowni chemicznej.
Tematy oraz szczegółowy wykaz zagadnień realizowanychna wykładach, seminariach oraz ćwiczeniach
WYKŁADY
|
|
Temat/zagadnienia |
Liczba godzin |
Zagadnienia ogólno analityczne i statystyczna ocena wyników – zadania chemii analitycznej; podział analizy chemicznej; podział analityki; próbka; metoda analityczna; błędy w analizie ilościowej; analiza statystyczna wyników pomiarów; pobieranie próbek, standaryzacja i kalibrowanie. |
3 |
Wiadomości ogólne dotyczące metod miareczkowych i alkacymetria – klasyfikacja metod miareczkowych, naczynia miarowe, substancje wzorcowe, roztwory wzorcowe i mianowane, błędy w analizie miareczkowej, roztwory i wskaźniki w miareczkowaniach kwas-zasada, roztwory buforowe, krzywe miareczkowania prostych i złożonych układów kwas-zasada, przykłady oznaczeń alkacymetrycznych (HCl, CH3COOH, naproksen), miareczkowanie alkacymetryczne w roztworach niewodnych. Zastosowanie oznaczeń alkacymetrycznych do oznaczeń substancji leczniczych. |
3 |
Redoksymetria - podstawowe wiadomości o reakcjach utleniania i redukcji, wielkości charakteryzujące układ redoks, czynniki wpływające na przebieg reakcji utleniania i redukcji, krzywa miareczkowania redoksymetrycznego, manganometria, jodometria, chromianometria, bromianometria, askorbinometria, cerometria, tytanometria, ferrometria . Zastosowanie oznaczeń redoksymetrycznych do oznaczeń substancji leczniczych. |
3 |
Kompleksometria – podział kompleksometrii; podstawy teoretyczne kompleksometrii, budowa kompleksów; kompleksy chelatowe; czynniki wpływające na trwałość kompleksów, stała trwałości i nietrwałości kompleksów, kolejne stałe trwałości, skumulowana stała trwałości; kompleksony; czynniki wpływające na trwałość kompleksów metali z EDTA; krzywa miareczkowania kompleksometrycznego; wskaźniki kompleksometryczne (wskaźniki redoks i metalowskaźniki); sposoby miareczkowania roztworem EDTA (bezpośrednie, odwrotne, podstawieniowe); sposoby nastawiania miana roztworów EDTA; Przykłady oznaczeń kompleksometrycznych (Ni(III), Fe(III), Ca(II), oznaczanie twardości wody, oznaczanie siarczanów). Zastosowanie oznaczeń kompleksometrycznych do oznaczeń substancji leczniczych. |
3 |
Miareczkowanie strąceniowe, argentometria – charakterystyka miareczkowych metod wytrąceniowych, mianowany roztwór azotanu (V) srebra, oznaczanie chlorków metodami Volharda oraz Mohra, krzywa miareczkowania wytrąceniowego; oznaczanie jonów srebra metodą Volharda, oznaczanie tiocyjanianów metodą Volharda, oznaczanie jonów cynku. |
1 |
Wagowe metody analizy – wagi i ważenie, wagowa analiza strąceniowa, mechanizm powstawania osadu, podział i właściwości osadów oraz odczynników strącających, współstrącanie, sposoby zapobiegania współstrącaniu, rozpuszczanie osadów, czynniki wpływające na rozpuszczalność osadów, technika pracy w analizie wagowej, przykłady oznaczeń wagowych w tym substancji leczniczych. |
2 |
Potencjometria - podstawowe definicje - potencjał elektryczny; półogniwo, potencjał półogniwa - bezwzględny i względny, wzór Nernsta, ogniwo, siła elektromotoryczna (SEM); elektrody - wskaźnikowe i odniesienia ( pierwszego, drugiego i trzeciego rodzaju), elektrody redoks, elektrody membranowe oraz elektrody zespolone - przykłady, schematy; ogniwo pomiarowe; klucz elektrolityczny; Potencjometria bezpośrednia, pomiar pH i stężenia jonów oznaczanych przy pomocy elektrod jonoselektywnych; pehametr, zasada działania i kalibracja pehametru; miareczkowanie potencjometryczne: alkacymetryczne, redoksymetryczne, precypitometryczne, kompleksometryczne; sposoby przeprowadzania miareczkowania potencjometrycznego; wyznaczanie punktu końcowego w miareczkowaniu potencjometrycznym metodą klasyczną, metodą pierwszej i drugiej pochodnej. |
3 |
Konduktometria - pojęcia ogólne: przewodnictwo (właściwe, elektryczne, molowe, molowe graniczne, jednostki), zależność przewodnictwa od stężenia, rodzaju elektrolitu, temperatury elektrolitu , naczyńko konduktometryczne: stała naczyńka; konduktometria bezpośrednia: pomiar stałej naczyńka, pomiar przewodnictwa elektrolitu, prawo Kohlrauscha (addytywność przewodnictwa); miareczkowanie konduktometryczne: przykłady oznaczeń alkacymetrycznych i precypitometrycznych, krzywe miareczkowania, wyznaczanie punktu końcowego miareczkowania. |
1 |
Elektroliza - Podstawy elektrolizy: prawa Faradaya, procesy elektrodowe, polaryzacja elektrod, nadnapięcie, potencjał i napięcie rozkładowe oraz wydzielania; zastosowanie metod elektroanalitycznych do oznaczeń substancji leczniczych. |
1 |
Łącznie |
20 h |
SEMINARIA
Temat/zagadnienia |
Liczba godzin |
|
S1 |
Walidacja metod analitycznych, statystyczna ocena wyników:- statystyczna obróbka wyników oznaczeń laboratoryjnych uzyskanych wybranymi metodami analitycznymi. Dodatkowo przekazuje się informacje zdobyte na szkoleniu „Umiejętności informatyczne, w tym posługiwanie się profesjonalnymi bazami danych i ich wykorzystanie w procesie kształcenia STATISTICA” w ramach projektu „Rozwój kadry dydaktycznej kluczem do nowej jakości kształcenia w SUM” realizowanego w ramach Działania 3.4 Zarządzanie w instytucjach szkolnictwa wyższego Programu Operacyjnego Wiedza Edukacja Rozwój 2014-2020, współfinansowanego ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego, nr um. POWR.03.04.00-00-D069/16-02 z dnia 05.06.2017r., w tym podstawowe charakterystyki liczbowe rozkładu zmiennych: miary położenia (średnia arytmetyczna, mediana, moda) i miary zmienności (rozstęp, wariancja, odchylenie standardowe, współczynnik zmienności). |
2 |
S2 |
Obliczenia w alkacymetrii: wyznaczanie alkacymetrycznego współczynnika równoważności; sporządzanie i nastawianie miana titrantów stosowanych w alkacymetrii; obliczanie składu [%] próbek oraz masy substancji oznaczanych w układzie kwas – zasada oraz zasada – kwas. |
2 |
S3 |
Krzywe miareczkowania alkacymetrycznego: obliczanie pH roztworu w charakterystycznych punktach krzywej miareczkowania ; alkacymetrycznego w układzie mocny kwas - mocna zasada, mocna zasada - mocny kwas, słaba zasada – mocny kwas i słaby kwas – mocna zasada; - określanie skoku miareczkowania alkacymetrycznego. |
2 |
S4 |
Obliczenia w redoksymetrii : uzupełnianie współczynników w reakcjach redoks w formie cząsteczkowej i jonowej; wyznaczanie redoksymetrycznego współczynnika równoważności; sporządzanie i nastawianie miana titrantów stosowanych w redoksymetrii; obliczanie potencjału redoks w charakterystycznych punktach krzywej miareczkowania redoksymetrycznego; obliczanie stałej równowagi reakcji redoks. |
2 |
S5 |
Rozpuszczalność i iloczyn rozpuszczalności: obliczanie rozpuszczalności związków w wodzie na podstawie wartości ich iloczynu rozpuszczalności; wpływ pH i wspólnego jonu na rozpuszczalnośc związków; przewidywanie efektu strącania osadu z roztworu. Obliczenia w analizie wagowej: zasada obliczania mnożnika analitycznego; obliczanie masy oraz zawartości [%] substancji w próbkach oznaczanych metodą wagową. |
2 |
S6 |
Obliczenia w analizie kompleksometrycznej i precypitometrii: obliczenia masy i zawartości [%] jonów wybranych metali oznaczanych metodą miareczkowania kompleksometrycznego - obliczenia masy i zawartości [%] halogenków oznaczanych precypitometrycznie |
2 |
S7 |
Metody elektroanalityczne: obliczenia w potencjometrii; obliczenia w konduktometrii, obliczenia w elektrolizie |
2 |
S8 |
Kolokwium zaliczeniowe |
1 |
Łącznie |
15 h |
ĆWICZENIA
Temat/zagadnienia |
Liczba godzin |
|
C1 |
Ćwiczenia wstępne – ćwiczenia w sporządzaniu i rozcieńczaniu roztworów, zapoznanie z techniką ważenia substancji chemicznych; zapoznanie z techniką miareczkowania. Wykonanie przykładowego oznaczenia alkacymetrycznego. |
4 |
C2 |
Ilościowe oznaczanie kwasu solnego metodą miareczkowania alkalimetrycznego. |
3 |
C3 |
Alkalimetryczne oznaczanie naproksenu i ćwiczenie ważenia. Zapoznanie się z informacjami zawartymi w wybranych charakterystykach produktu leczniczego (ChPL). |
3 |
C4 |
Manganometryczne oznaczanie nadtlenku wodoru (H2O2) w wodzie utlenionej - miareczkowanie bezpośrdenie. Zapoznanie się z informacjami zawartymi w wybranych charakterystykach produktu leczniczego (ChPL). |
3 |
C5 |
Jodometryczne oznaczanie miedzi (II) - przykład miareczkowania pośredniego. |
3 |
C6 |
Kompleksometryczne oznaczanie jonów wapnia (Ca2+) i magnezu (Mg2+) występujących obok siebie. Omówienie metod miareczkowania z pomocą EDTA. |
4 |
C7 |
Wagowe oznaczanie magnezu (Mg2+) w postaci 8-hydroksychinolinianu z suszeniem do stałej masy. |
4 |
C8 |
Precypitometryczne oznaczanie jonów cynku (Zn2+) |
3 |
C9 |
Konduktometryczny pomiar przewodnictwa wody zgodnie z zaleceniem Farmakopealnym oraz mieszaniny soli (NaCl, KBr, i KI). Oznaczanie chlorku sodu (NaCl) w soli fizjologicznej metodą konduktometrycznego miareczkowania strąceniowego. Opracowanie sprawozdania. Zapoznanie się z informacjami zawartymi w wybranych charakterystykach produktu leczniczego (ChPL). |
4 |
C10 |
Pomiar pH metodą potencjometryczną. Charakterystyka elektrody szklanej. Opracowanie sprawozdania. |
4 |
C11 |
Oznaczanie kwasu salicylowego w preparacie farmaceutycznym metodą potencjometrycznego miareczkowania alkalimetrycznego. Opracowanie sprawozdania. Zapoznanie się z informacjami zawartymi w wybranych charakterystykach produktu leczniczego (ChPL). |
4 |
C12 |
Wybór metody analitycznej do oznaczania jonów srebra (Ag+) – omówienie możliwych metod. Oznaczenie srebra metodą Volharda. |
3 |
C13 |
Podsumowanie i ocena nabytej wiedzy i umiejętności |
3 |
Łącznie |
45 h |